도베실산 등 다양한 의약품 시험방법 Part.5

도베실산 등 다양한 의약품 시험방법 Part.5

도베실산 칼슘정

이 약은 정량할 때 표시량의 95%에 해당하는 도배실산칼슘을 함유한다.

제 법 : 이 약은 도베실산칼슘을 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험

1.이 약을 가루로 하여 도베실산 약 40mg에 해당하는 양을 달아 물을 넣어 녹여 100ml로 한 다음 여과한다. 여액 10ml를 가지고 물을 넣어 100ml로 한다.이 액을 가지고 흡과오를 측정할 때 파장 220nm및 300 부근에서 흡수극대를,파장 215nm에서 흡수극소를 나타낸다.

2.박층크로마토그래프법

검 액 : 이 약을 가루로 하여 도베실산으로서 약 0.1g에 해당하는 양을 물에 달아 물 10ml를 넣어 녹여 여과하여 여액을 검액으로 한다.

표 준 액 : 도베실산칼슘표준품 약 0.1g을 달아 물 10ml를 넣어 녹인다.

박 층 판 : 실리카 겔

전개용매 : 부탄올/초산/물 혼합액

발 색 제 :자외선

조 작 : 검액 및 표준액 각 5ul씩을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험하고 발색제를 쪼일 때 같은 rf값에서 같은 색상의 반점이 나타난다.

순도시험 : 히드로퀴논 - 이 약을 가루로 하여 도베실산칼슘 약 1g에 해당하는 양을 달아 물 10ml를 넣어 흔들어 섞은다음 원심분리하여 상징액을 검액으로 한다.따로 히드로퀴논표준품 약 10mg을 가지고 물을 넣어 녹여 정확하게 100ml로 하여 표준액으로 한다.검액 및 표준액 각 5ul씩을 가지고 확인시험법2의 조건으로 박층크로마토그래프법에 따라 시험하고 자외선을 쪼일 때 검액에서 나타나는 주반점 이외의 반점은 표준액에서 나타나는 자색의 반점보다 진하지않다.

정 량 법 : 이 약 20정 이상을 가지고 무게를 정밀하게 달아 고운 가루로 한다. 도베실산칼슘 약 50mg에 해당하는 양을 ㅈ렁밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 100ml로 한다. 이 액을 여과하여 여액 2ml를 취하여 물을 넣어 정확하게 50ml로 하여 검액으로 한다. 따로 도베실산칼슘표준품 약 50mg을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 100ml로 한 다음 이 액 2ml를 취하여 물로 정확하게 50ml로 하여 표준액으로 한다.검액 및 표준액을 가지고 물을 대조액으로 하여 파장 301nm에서 흡광도를 측정한다.

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돔페리돈정

이 약은 정량할 때 표시량의 90%에 해당하는 돔페리돈을 함유한다.

제 법 : 이 약은 돔페리돈을 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험 : 박층크로마토그래프법

검 액 : 이 약을 가루로 한 다음 돔페리돈 20mg에 해당하는 양을 달아 클로로포름/메탄올 혼합액10ml에 녹여 여과한액

표 준 액 : 돔페리돈표준품 20mg을 달아 클로로포름/메탄올 혼합액

흡 착 제 : 실리카 젤

전개용매 : 에텔/크로로포름/메탄올/초산염완충액 혼합액

발 색 제 : 자외선

조 작 : 박층크로마토그래프법에 따라 시험할 때 표준액과 검액은 동일한 rf값과 색상의 반점을 나타낸다.

정 량 법 : 이 약 20정 이상을 가지고 무게를 정밀하게 달고 가루로 한다. 돔페리돈 약 50mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 100ml용량플라스크에 넣는다. 클로로포름과 메탄올의 동량혼합액 80ml를 넣고 따뜻한 수욕상에서 가열하여 녹인다.식힌 다음 위의 혼합액으로 표선까지 채워 섞는다.여과지를 써서 여과하여 처음 여액 10ml는 버리고 검액으로 한다. 따로 돔페리돈표준품 약 50mg을 정밀하게 달아 이소프로판올에 녹여 100ml하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 가각 2ml를 125ml 분액깔때기에 취하고 0.05mol/L황산 20ML를 넣어 좃ㅁ스럽게 흔들고 에텔 20ML를 넣고 조심스럽게 추출한다. 두번째의 분액깔때기의 수층을 취하고 에텔층은 황산10ml씩으로 2회 씻고 씻은 액은 수층에 합친다. 암모니아시액 2.5ml를 넣고 에텔 50ml를 더 넣은 다음 조심스럽게 흔들고 방치한다.따로 수층을 3번째 분액 깔대기에 취하고 에텔50ml를 넣은 다음 진탕후 수층을 버린다.두번째의 에텔추출액을 물 10ml로 각각 한번씩 씻는다. 0.25mol/L 황산으로 처음에는 세번째의 에텔층을 추출하고 그 다음 두번째의 에텔층을 추출하는 순서로 에텔층을 추출한다. 추출액을 합한다음 0.5mol/L 황산을 더 넣어 50ml로 하여 잘 섞는다.검액 및 표준액을 가지고 황산을 대조액으로 하여 파장에서 흡광도를 측정한다.

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