디카프릴산피리독신 등 다수 의약품 시험방법 part.4

디카프릴산피리독신

이 약은 건조한 것은 정량할 때 디카프릴산피리독신 98% 이상을 함유한다.

성 상 : 이 약은 결정성 가루이며 냄새는 없다.

이 약은 에탄올에 녹기 어렵고 물에는 거의 녹지 않는다.

확 인 시 험 : 이 약 2g을 달아 수산화칼륨/에탄올시액을 넣어 끓는 수욕상에서 1시간 가열하고 식힌 다음 물 40ml/묽은 염산 15ml 및 클로로포름 40ml를 넣어 세게 흔들어 방치하고 2층으로 분리시킨다.

수층 2ml를 플라스크에 가지고 물 10ml를 넣은 다음 수산화나트륨시액으로 중화한 액을 검액으로 한다.

검액 1ml에 염화제이철시액 1방울을 넣을 때 액은 황갈색을 나타낸다.

검액 0.1ml에 디브로모퀴논클로르이미드의 에탄올용액 2ml 및 암모니아시액 1방울을 넣을 때 액은 청색을 나타낸다. 또 미리 붕산포화용액 1ml를 넣은 다음 같은 방법으로 조작할 때 액은 청색을 나타내지 않는다.

이 약 0.5g을 시계접시에 가지고 융점이상으로 가온할 때 카프릴산의 특유한 냄새가 난다.

순 도 시 험 

액성 : 이 약 2g을 달아 물 10ml를 넣어 세게 흔든 다음 여과할 때 여액은 중성이다.

유리피리독신 : 이 약 1g을 정밀하게 달아 물80ml를 넣어 강하게 흔든 다음 여과하고 잔류물을 물로 씻는다.

여액과 세액을 합하여 정확하게 100ml로 하여 검액으로한다. 1ml를 정확하게 취하여 이하염산피리독신주사액의 정량법에 따라 정량할 때 유리피리독신의 양은 1% 이하이다.

유리카프릴산 : 이 약 1g을 정밀하게 달아 마개삼각플라스크에 넣고 석유에텐 20ml를 넣어 1분간 흔든 다음 2시간 방치한다. 이것을 여과지로 여과하고 플라스크는 석유에텔 5ml로 3회 씻는다.

세액은 여액과 합하고 에탄올 35ml를 넣고 페놀프탈레인시액 1ml를 지시약으로 하여 0.1mol/L 수산화칼륨액으로 30초간 지속하는 홍색이 나타날 때까지 적정한다. 이때 소비되는 수산화칼륨액은 0.75ml 이하이여야 한다.

중금속 : 이 약 1g을 달아 중금속시험법 제2법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2ml를 쓴다.

비소 : 이 약 0.2g을 달아 질산칼륨 0.5g 및 무수탄산나트륨 0.3g을 넣어 잘 섞고 강열한 도가니에 소량씩 넣은 다음 반응이 끝날때까지 강열한다.식힌 다음 잔류물에 묽은황산 10ml를 넣어 5분간 끓인 다음 여과하고 잔류물은 물 10ml로 씻는다. 여액과 세액을 합하여 흰 연기가 발생할 때까지 가열하고 물을 넣어 5ml로 한 액을 검액으로 한다.

이 액을 가지고 비소시험법에 따라 장치 a를 써서 조작하여 시험한다.

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디프로피온산베클로메타손/황산겐타마이신크림

이 약은 정량할 때 표시량의 90%에 해당하는 디프로피온산베클로메타손 및 90%에 해당하는 황산겐타마이신을 함유한다.

제 법 : 이 약은 디프로피온산베클로메타손 및 황산겐타마이신을 가지고 크림제의 제법에 따라 만든다.

확인시험 

디프로피온산베클로메타손 - 이 약을 가지고 디프로피온산베클로메타손/말레인산클로르페니라민연고의 디프로피온산베클메타손 확인시험에 따라 시험한다.

황산켄타마이신 - 이 약을 가지고 항생물질의약품기준중 황산겐타마이신연고의 확인시험에 따라 시험한다.

정 량 법

디프로피온산베클로메타손 - 이 약을 디프로피온산베클로메타손으로서 약 0.5mg 해당량을 정밀하게 달아 메탄올 30ml를 넣고 수욕상 에서 가온하여 녹이고 여과한다. 잔류물에 메탄올 10ml 씩을 넣어 2회 씻고 여과한다. 여액 및 씻은 액을 합하고 메탄올을 넣어 정확하게 50ml로 하여 검액으로 한다.따로 디프로피온산베클로메타손표준폼

약 10mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 100ml로 하고 이 액 5ml를 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 50ml로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각 5ul씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적을 구한다.

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라니무스틴

이 약은 정량할 때 환산한 무수물에 대하여 라니무스틴 102%를 함유한다.

성 상 : 이 약은 엷은 황색의 결정 또는 결정성 가루로서 냄새는 없다. 이 약은 물에 썩 잘 녹고,메탄올 또는 에탄올에 잘 녹고,무수에탄올 또는 아세톤에 녹고,초산에칠 또는 이소프로판올에 조금 녹고,클로로포름에 녹기 어려고,에텔 또는 벤젠에 매우 녹기 어렵고,핵산에 거의 녹지 않는다.

확인시험

1.이 약의 수용액 1ml에 안트론 75% 황산용액 5ml를 넣고 90도로 10분동안 가열할 때 녹색 ~ 청록색을 나타낸다.

2.이 약의 수용액 10ml를 가지고 90도로 디니트로페닐히드라진시액 1ml를 넣을 때 황색침전이 생긴다. 또 나머지 액은 아질산염의 정성반응을 나타낸다.

3.이 약의 수용액의 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 398nm에서 흡수극대를 나타낸다.

4.이 약 1.3mg을 달아 적외부흡수스펙트럼측정법중 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 파수 3600cm-1 및 1040cm-1 부근에서 흡수를 나타낸다.

 

순도시험

1.용해상태 : 이 약 1g에 물 10ml를 넣어 녹일 때 액은 황색으로 맑다.

2.중 금 속 : 이 약 1g을 달아 중금속시험법 제2법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2ml를 넣는다.

3.비 소 : 이 약 1g을 달아 비소시험법 제3법에 따라 검액을 만들고,장치 B를 써서 조작하여 시험한다.

4.유연물질 : 이 약 1g을 달아 메탄올 5ml를 넣어 녹여 검액으로 한다. 이 액 1ml를 가지고 메탄올을 넣어 정확하게 100ml로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다.