의약품 기준 및 사용방법에 대한 설명

1.게파르네이트캅셀

 

이 약은 정량할 때 표시량의 95.0 ~105.0%에 해당하는 게파르네이트를 함유한다.

 

제 법 : 이 약은 게파르네이트를 가지고 캅셀제의 제법에 따라 만든다.

확인시험 1) 박층크라마토그래프법

검 액 : 이 약을 게파르네이트로서 약 50mg를 달아 클로로포름 25ml로 추출하여 검액으로 한다.

표 준 액 : 게파르네이트표준폼 약 50mg을 달아 클로로포름 2ml를 넣어 녹여 표준액으로 한다.

흡 착 제 : 실리카 켈 G

전매용매 : 핵산/벤젠혼합액

발 색 제 :요오드증기

조 작 : 박층크로마토그래프법에 따라 시험하고 요오드증기가 포화된 전개조에 넣어 방치하여 생긴

검액 및 표준액의 갈색반점의 Rf 값은 같다.

캅셀의 내용물을 꺼내어 게파르네이트 50mg에 해당하는 양을 취하여 무수에탄올 10ml를 넣어 흔들어 썩은

다음 여과한다. 이 여액 2ml에 살리실산알데히드,빙초산용액 10ml및황산2ml를

넣을 떄 액은 홍색을 나타낸다.

 

정 량 법 : 이약 20캅셀 이상을 가지고 내용물의 무게를 정밀하게 단다.

약 0.1g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 내부표준액 30ml를 정확하게 넣어 잘 흔들어 섞은

다음 여과하고 여액을 검액으로 한다.

따로 게파르네이트 표준폼 약 0.1g을 정밀하게 달아 내부표준액 30ml를 정확하게 넣어 녹여 표준액으로 한다.

검액 및 표준액 2ml씩을 가지고 다음의 조건으로 가스크로마토그래프법에 따라 시험하여 내부표준물질의 피크면적에

대한 게파르네이트의 피크면적비 및 Qs를 구한다.

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2. 구아야콜설폰산칼륨.브롬화수소산덱스트로메토르판.염산메칠 에페드린시럽

 

이 약은 정량할 때 표시량의 90 ~ 110%에 해당하느 브롬화수소산덱스트로메토르판,염산메칠에페드린 및 구아야콜설폰삼칼륨을 함유한다.

 

제 법 : 이 약은 브롬화수소산텍스트로메트르판,염산메칠에페드린 및 구아야콜설폰산칼륨을 가지고 시럽제의 제법에 따라 만든다.

 

검 액 : 이 약 10ml를 취하여 분액여두에 넣고 물 10ml

그리고 묽은수산화나트륨시액 5ml를 넣고 클로로포름 10ml씩

3회 추출하고 이 추울액을 모아 클로로포름으로 적신 여과지로

여과후 여액을 수욕상에서 증발농축시킨 다음

잔류물을 에탄올 2ml에 녹인액을 검액으로 한다.

 

a.구아야콜설폰산칼륨

검 액 : 이 약 4ml를 취하여 분액여두에 넣어 물 10ml 및 묽은수산화나트륨액 5ml를

넣고 클로로포름 10ml씩으로 3회 추출하고 이 추출액을 모아 클로로포름으로

적신 여과지로 여과 후 여액을 수용상에서

증발농축시킨 다음 잔류물을 에탄올 2ml에 녹인 액을 검액으로 한다.

 

표 준 액 : 구아야콜설폰산칼륨 표준폼의 1% 에탄올 용액을 표준액으로 한다.

 

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3. 구연산니카메테이트정

 

이 약은 정량할 때 표시량의 95 ~ 105%에 해당하는 구연산니카메테이트를 함유한다.

 

제 법 : 이 약은 구연산니카메테이트를 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험 박층크로마토그래프법

 

검 액 : 이 약 2정을 취하여 가루로 하여 메탄올/물혼합액 20ml로 2회 추출한 후 여과한 여액을 100ml

용량플라스크에 넣고 메탄올/물혼합액으로 표선까지 채워 검액으로 한다.

 

표 준 액 : 구연산니카메테이트 표준폼 약 0.1g을 정밀하게 달아 메탄올/물혼합액에 녹여 100ml가

되게 하여 표준액으로 한다.

 

흡 착 제 : 실리카 겔

 

전매용매 : 아세톤/빙초산/물혼합액

 

발 색 제 : 드라겐돌프시액

 

조 작 : 박층크로마토그래프법에 따라 시험할 때 표준액 및 검액은 동일 Rf값과 색상을 나타내야 한다.

 

정 량 법 : 이 약 20정 이상을 가지고 무게를 정밀하게 달고 가루로 하여 구연산니카메테이트

약 0.1g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올/물혼합액으로 표선까지 채워 검액으로 한다.

따로 구연산니카메티이트표준폼 약 0.1g을 정밀하게 달아 이하 검액과 같이 조작하여 표준액으로 한다.

대조액으로 메탄올/물혼합액을 사용하여 파장 263mm에서 검액 및 표준액의 흡관도 At 및 As를 측정한다.

 

저 장 법 : 밀폐용기

 

 

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구연산로시베린

 

성 상 : 이 약은 정량할 때 환산한 무수물에 대하여 구연사로시베린 99%이상을 함유한다.

이 약은 물 또는 에탄올에 잘 녹으며 크로로포름에 녹고 에텔에는 거의 녹지 않는다.

 

확인시험 : 라우릴황산나트륨액 3ml에 크로로포름 5ml 및 0.25% 메칠렌블루용액 0.05ml를

넣고 잘 흔들어 섞은 다음 방치할 때 크로로포름층은 청색을 나타낸다.

이 액에 이 약의 수용액 2ml를 넣고 잘 흔들어 섞어 방치할 때 청색은 물층으로 옮겨진다.

 

이 약 0.5g을  달아 물 5ml를 넣어 녹이고 묽은 암모니아시액 1ml를넣고

코로로포름 10ml로 추출하여 클로로포름층을 취하여 수욕상에서 증발건고한다.

잔류물을 가지고 적외부흡수스스펙트럼층정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때

이와 같이 조작한 구연사로시베린표준품과 같은 파장에서 흡수극대를 나타낸다.

이 약 10mg을 무수초산/피리딘혼합액 5ml에녹이고수욕상에서

가열할 때 액은 포도주 적색을 나타낸다.

 

이 약 10mg을 무수초산/피리딘혼합액 5ml에 녹이고 수욕상에서 가열할 때 액은 포도주 적색을 나타낸다.

 

순도시험 : 이 약 50mg을 물 10ml에 녹일때 액은 맑고,이 액을 가지고 흡광도측정법에 따라 파장

400nm에서 흡광도를 측정할 때 0.100 이하이다.

 

증 금 속 : 이 약 0.1g을 정밀하게 달아 물 5ml를 넣은 다음 에텔 5ml로추출한다.

에텔층을 취하여 무수황산나트륨 소량을 넣어 탈수시킨 다음 이액 1uL를 취하여

다음의 조건으로 가스크로마토그래프법에 따라 시험할 때 부분 입체 이성체들의 유지시간은

15.8 및 16.5분이며 유연 물질인 디에칠아미노/메칠에칠/시스/히드록시/카르복실레이트의 유지시간은 18.6분이다.

구연산로시베린에 대하여 면적백분률로 계산할 때 불순물의 양은 1.0%이하이다.

 

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